水泥中氯离子含量分析测试方法

2023/03/13 13:06 I 阅读：275

水泥中氯离子含量分析测试方法：

本方法给出总氯加混的含量，以氯离子(C1)表示结果。试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后,将滤液和洗液冷却至25℃以下,以铁(Ⅲ)盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

分析步骤

称取约5g试样(m),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人50mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加人50mL硝酸(1+2).加热煮沸.微沸1min～2 min。取下,加人5.00mL硝酸银标准溶液(6.1.70),搅匀,煮沸1min～2 min,加人少许滤纸浆(6.1.111),用预先用硝酸(1+100)洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗(6.2.28)抽气过滤,滤液收集干250mL锥形瓶中,用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积达到约200mL溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液(6.1.101),用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定(6.1.71)至产生的红棕色在摇动下不消失为止(Vn)。如果V:小于 0.5 mL,用减少一半的试样质量重新试验。不加入试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(Vs)。

结果的计算与表示

氯离子的质量分数wc-按式(32)计算:

x100=0.8865×................(32)

式中:

---氯离子的质量分数,%;

--空白试验消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

---滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

--试料的质量,单位为克(g);

1.773--硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。